三、结语综上所述,通过石墨炉原子吸收光谱法对面制食品之中的铝含量予以测定,准确度与精密度和分析要求相吻合,且操作过程简单,拥有较高的推广价值。
1.4实验方法于10mL具塞比色管中,准确加入2.50mL维多利亚蓝B操作液、1.50mLpH9.27Tris-HCl溶液及0.00~2.00mL甜蜜素标准操作液,用水稀释至刻度,摇匀。准确移取3#和4#饮料各10.00mL,在温热水浴中超声20min,用水定容至500mL,得到待测液3#和4#。
而滴定剂高氯酸不仅具有毒性、强的腐蚀性,还具有燃烧爆炸的危险性。1材料与方法1.1材料与试剂甜蜜素(cyclamate)标准物质:GBW(E)100066,99.3%,中国食品药品检定研究院。TD5A-WS型离心机,湖南湘仪离心机仪器有限公司另外,相关法律制度的不健全致使执行机构的监管无法可依,执行力也会因此下降,对于维护食品市场安全极为不利。由此可见,食品安全检测过程受到了极大阻碍,检测工作压力越来越大。
1.2 食品安全监督体系不完备食品安全监督体系不健全会导致检测机构职责不明确,办事责任意识模糊,遇事推脱责任,在食品检测过程中容易出现纰漏。在食品安全保障方面,法律法规建设可以借鉴发达西方国家的经验,并结合我国实际,构建一个健全的食品安全法律体系,让相关企业无法律空子可钻,违法行为必受到法律追究。因而CTS/MMT有望成为一种新型的甘蔗汁澄清剂。
冰乙酸(分析纯):成都市科龙化工试剂厂。4、正交试验根据单因素实验结果进行正交试验设计,选取搅拌反应温度(A)、反应时间(B)、壳聚糖负载量(C)、乙酸浓度(D)四个因素,按照四因素三水平L9(34)安排正交试验,以原糖脱色率为考察指标,因素水平表如表1所示。2WAJ阿贝折光仪:上海申光仪器仪表有限公司。c表示固溶物的修正浓度(20℃),单位:g/mL,c=折光锤度X视密度(20℃时)+100。
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器:巩义市予华仪器有限公司当提取时间达15min多糖提取率达最大值。
最佳提取工艺为A1B1C3D2,即在超声功率70W,微波功率400W,料液比1∶150g/mL,提取时间15min的条件下,提取的多糖含量最高。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:多糖,乙醇,桃胶。因此,后续实验中选用的微波功率为500W。2、正交试验测定结果及分析根据预实验的结果,以超声功率、微波功率、料液比、提取时间为因素。
因此,提取时间为15min做后续实验。由图5可知,在料液比1∶20~1∶100g/mL范围内,多糖提取率随着浸提体积的增大而增大,主要原因可能为增大溶剂量可以使桃胶和外部溶剂之间产生更大的浓度差,浓度差越大,多糖的溶出速率越大,溶剂量越大,溶剂能够溶解的物质的量越大,从而使多糖的提取率越大。因此,选择料液比1∶100g/mL做后续试验。3、验证试验为了验证正交试验结果,我们以最佳提取工艺为条件,即在超声功率70W,微波功率400W,料液比1∶150g/mL,提取时间15min的条件下,研究了桃胶中多糖的提取效率。
由表2可知影响多糖提取率的主次因素顺序为BDAC,即微波功率>提取时间>超声功率>料液比。结果显示,三次多糖的提取率分别达到86.23%、87.55%和85.79%,平均提取率为86.52%,相对标准偏差为1.06%。
(5)料液比对多糖提取率的影响设定桃胶中多糖的提取条件为乙醇含量50%、水浴温度60℃、超声功率80W、微波功率500W、提取时间为15min的条件下,采用料液比(1∶20~1∶250g/mL)提取多糖,结果如图5所示。其主要原因可能是微波功率过大导致溶剂挥发甚至暴沸,增加溶剂的损失,同时可能导致多糖结构的损坏,最终使多糖提取率下降。
该结果说明液料液比在1∶100g/mL时,多糖已经充分溶出,而且浸提体积过大时会加大后续的浓缩难度,并且增加成本。(4)微波功率对多糖提取率的影响为了选择合适的微波功率,在乙醇含量50%,水浴温度60℃,料液比1∶100g/mL、超声功率80W、提取时间为15min的条件下,分别考查了不同微波功率(200~700W)对多糖提取率的影响,结果如图4所示。继续增大提取时间多糖提取率反而下降,可能的原因是时间过长会造成多糖被分解成单糖。由图4可知,当微波功率从200W上升到500W,多糖的提取率也同时上升。当液料液比在1∶100g/mL时,多糖提取率达到最大值。可以看出,在最佳提取工艺条件下,桃胶中多糖的提取率高达86.52%,而且提取的重现性好,三次平行提取多糖的相对标准偏差为1.06%。
由图6可知,随着提取时间不断增加,桃胶细胞结构破坏程度也随之增大,提高了多糖的提取率。当微波功率超过500W,多糖提取率反而降低了。
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。进行正交试验,优化桃胶的多糖提取工艺。
三、结论采用超声微波协同萃取法提取桃胶中的多糖,影响多糖提取率的主次关系依次为:微波功率、提取时间、超声功率、料液比。(6)微波超声协同萃取时间对多糖提取率的影响设定桃胶中多糖的提取条件为乙醇含量50%、水浴温度60℃、超声功率80W、微波功率500W、料液比1∶100g/mL的条件下,采用不同的时间提取多糖,结果如图6所示。
当微波功率为500W时,多糖提取率最高。当液料液比大于1∶100g/mL时,多糖提取率趋于稳定。即在超声功率70W,微波功率400W,料液比1∶150g/mL,提取时间15min的条件下,多糖提取率达到了86.52%,三次平行提取的相对标准偏差为1.06%。按4因素3水平进行正交实验设计,因素水平见表1,结果见表2
由表2可知影响多糖提取率的主次因素顺序为BDAC,即微波功率>提取时间>超声功率>料液比。按4因素3水平进行正交实验设计,因素水平见表1,结果见表2。
因此,提取时间为15min做后续实验。当液料液比大于1∶100g/mL时,多糖提取率趋于稳定。
其主要原因可能是微波功率过大导致溶剂挥发甚至暴沸,增加溶剂的损失,同时可能导致多糖结构的损坏,最终使多糖提取率下降。(5)料液比对多糖提取率的影响设定桃胶中多糖的提取条件为乙醇含量50%、水浴温度60℃、超声功率80W、微波功率500W、提取时间为15min的条件下,采用料液比(1∶20~1∶250g/mL)提取多糖,结果如图5所示。
当微波功率为500W时,多糖提取率最高。3、验证试验为了验证正交试验结果,我们以最佳提取工艺为条件,即在超声功率70W,微波功率400W,料液比1∶150g/mL,提取时间15min的条件下,研究了桃胶中多糖的提取效率。该结果说明液料液比在1∶100g/mL时,多糖已经充分溶出,而且浸提体积过大时会加大后续的浓缩难度,并且增加成本。进行正交试验,优化桃胶的多糖提取工艺。
由图6可知,随着提取时间不断增加,桃胶细胞结构破坏程度也随之增大,提高了多糖的提取率。结果显示,三次多糖的提取率分别达到86.23%、87.55%和85.79%,平均提取率为86.52%,相对标准偏差为1.06%。
2、正交试验测定结果及分析根据预实验的结果,以超声功率、微波功率、料液比、提取时间为因素。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:多糖,乙醇,桃胶。
继续增大提取时间多糖提取率反而下降,可能的原因是时间过长会造成多糖被分解成单糖。最佳提取工艺为A1B1C3D2,即在超声功率70W,微波功率400W,料液比1∶150g/mL,提取时间15min的条件下,提取的多糖含量最高。